LC-MS测定大鼠脑微血管内皮细胞中卡马西平的含量
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摘要: 目的:建立大鼠脑微血管内皮细胞中卡马西平的LC-MS测定方法。方法:细胞悬液中加入内标盐酸非洛普,高速离心沉淀蛋白,取上清液进行LC-MS测定。色谱柱为ShimpackODSC18(5.0μm,150mm×2.0mmID),离子源为ESI,检测离子为M+H+:卡马西平(m/z):237;DDPH(m/z):344,流动相为2mmol/L醋酸铵缓冲液(pH=4)与乙腈(60∶40,v/v)。结果:本实验条件下卡马西平与内标盐酸非洛普可良好分离,保留时间分别为5.0min和3.6min左右;线性范围为0.39~50.00ng/mL;方法回收率为96%~104%;日内日间变异系数均小于13%;最低检测浓度为0.39ng/mL。结论:该方法符合生物样品测定要求,可用于细胞内卡马西平浓度的测定。