LC-MS法测定大鼠脑部海马区中苯巴比妥的含量
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摘要: 目的:建立大鼠脑部海马区中苯巴比妥的LC-MS测定方法。方法:海马匀浆液中加入内标茶碱,用乙醚/环己烷混合系统提取、挥干,用甲醇复溶,高速离心后,取上清液进行LC-MS测定。色谱柱为Shim-pack ODS C18(150 mm×2.0mm ID,5.0μm),离子源为ESI,检测离子为[M-H]-:苯巴比妥(m/z):231;茶碱(m/z):179,流动相A为超纯水+0.03%甲酸+0.004%三乙胺,流动相B为甲醇,以0.2 mL/min的流速进行梯度洗脱。结果:此条件下苯巴比妥与内标茶碱显示良好分离;方法回收率大于87%;批内批间变异系数均小于10%;线性范围为10~2 000 ng/mL;可定量下限为10 ng/mL。在相应的生物样品中标准曲线的相关系数r大于0.999 7,质控样本、冻融试验及基质效应均符合要求。结论:该方法经考查符合生物样品测定要求,可用于海马中苯巴比妥的含量测定。
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