金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定
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摘要: 目的:研究金铁锁提取物中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法:金铁锁根粉乙醇提取,经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构;HPLC法对其含量及纯度进行测定:色谱柱为Lichrospher 100 RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度:0~5 min,乙腈15%~20%;5~55 min,乙腈20%~55%;55~65 min,乙腈55%~85%;65~90 min,乙腈85%。检测波长210 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。结果:所制备的3-O-6-′O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98.38%。对金铁锁原药材进行含量测定,含量为3.75%,线性范围0.615~3.712μg(r=0.999 7),平均加样回收率100.4%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法灵敏、准确可靠,制得的化合物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。