LC-APCI-MS/MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度
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摘要: 目的:建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用(LC-APCI-MS/MS)法测定大鼠尿液和胆汁中的BAP-TA-AM浓度。方法:尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白,离心后取上清液进行LC-APCI-MS/MS分析。色谱柱:Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:含0.5%乙酸和75%甲醇的水溶液;流速:1mL/min。大气压化学离子化(APCI)离子源,以选择离子反应检测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为:m/z765.15→647.25(BAPTA-AM)和m/z419.10→343.05(内标,尼莫地平)。结果:尿液和胆汁中BAPTA-AM在0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回收率大于90%,定量下限为0.25ng/mL,批内与批间RSD均小于10%。结论:建立的LC-APCI-MS/MS法符合生物样本测定要求,可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后,大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。