GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量
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摘要: 目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法。方法:采用Variancp-sil 8 CB Low bleed/MS毛细管柱(30m×250μm,0.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min。进样口温度为280℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL。MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70 eV,传输管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40～450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量。结果:4种生物碱达到良好分离。方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD3.23%)、士的宁98.00%(RSD2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD1.89%)(n=6)。结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量。
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